液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种甜味剂
|
摘要
建立糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经甲醇水溶液提取,除脂肪、蛋白,经固相萃取柱净化、富集后采用甲醇和10mmol/L乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾离子源在负离子模式下采用多反应监测(MRM),对6种甜味剂进行定量测定。6种甜味剂在0.01～2μg/m L质量浓度范围线性关系良好,相关系数(r)大于0.995,检出限为0.3～3.0μg/kg,添加水平在0.02～1.0 mg/kg时,回收率在86.0%～102.3%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.0%。该方法快速、准确、灵敏度高,可用于糕点中多种甜味剂的测定。
To establish a rapid determination method of six sweeteners(acesulfame potassium, saccharin sodium, cyclamate,sucralose, aspartame, and neotame) in pastries by liquid chromatography-mass spectrometry(HPLC-MS/MS), the samples were extracted by the extraction solution of methanol and water, and removed fat and protein, after purification and enrichment by solid phase extraction column, methanol and 10 mmol/L ammonium acetate were used as the mobile phase for gradient elution, multi response monitoring(MRM) of electrospray ion source under negative ion mode for quantitative determination of 6 kinds of sweeteners. The linear relationship is good in the range of 0.01-2 μg/mL, the correlation coefficient is greater than 0.995, and the detection limits are 0.3-3.0 μg/kg. When the levels are added to 0.02-1.0 mg/kg, the recoveries are86.0%-102.3%, and the relative standard deviations(n=6) are less than 4.0%. The method is rapid, accurate and sensitive, and it can be applied to the determination of various sweeteners in pastries.
To establish a rapid determination method of six sweeteners(acesulfame potassium, saccharin sodium, cyclamate,sucralose, aspartame, and neotame) in pastries by liquid chromatography-mass spectrometry(HPLC-MS/MS), the samples were extracted by the extraction solution of methanol and water, and removed fat and protein, after purification and enrichment by solid phase extraction column, methanol and 10 mmol/L ammonium acetate were used as the mobile phase for gradient elution, multi response monitoring(MRM) of electrospray ion source under negative ion mode for quantitative determination of 6 kinds of sweeteners. The linear relationship is good in the range of 0.01-2 μg/mL, the correlation coefficient is greater than 0.995, and the detection limits are 0.3-3.0 μg/kg. When the levels are added to 0.02-1.0 mg/kg, the recoveries are86.0%-102.3%, and the relative standard deviations(n=6) are less than 4.0%. The method is rapid, accurate and sensitive, and it can be applied to the determination of various sweeteners in pastries.
引文
[1]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定:GB 5009.97—2016[S].北京:中国标准出版社, 2016.
[2]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定:GB 5009.28—2016[S].北京:中国标准出版社, 2016.
[3]中华人民共和国卫生部,中国国家标准化管理委员会.食品安全国家标准饮料中乙酰磺胺酸钾的测定:GB/T5009.140—2003[S].北京:中国标准出版社, 2003.
[4]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定:GB 5009.263—2016[S].北京:中国标准出版社, 2016.
[5]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准食品中纽甜测定:GB 5009.247—2016[S].北京:中国标准出版社, 2016.
[6]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准食品中三氯蔗糖的测定:GB 22255—2014[S].北京:中国标准出版社, 2015.
[7]方光伟,何建仁,陈忍,等.高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定食品中9中甜味剂[J].食品安全质量检测学报, 2017, 8(12):4741-4746.
[8]张伟清,张玉婷,曹进,等.酱油及酱制品中三氯蔗糖的测定[J].食品科学, 2013, 34(20):237-240.
[9]陈璐莹,刘亚攀,冉雪琴,等.紫外衍生-高效液相色谱法测定保健食品和饮料中的三氯蔗糖[J].四川大学学报(医学版), 2014, 45(5):836-838.
[10]符春花,吴泽君,刘水平,等.麻辣熟食中甜蜜素的GC检测和质谱确证[J].食品工业, 2018, 39(4):195-198.
[11]程水连,王泽科,祝正辉.气相色谱外标法测定食品中甜蜜素含量方法的改进[J].食品与机械, 2013, 29(2):85-87.
[12]林立,王琳琳,钱聪.安培检测-离子色谱法测定食品中的三氯蔗糖[J].中国食品添加剂, 2013(5):214-218.
[13]陈宁,张培敏,吴述超,等.离子色谱-柱切换技术同步测定饮料中的三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖[J].色谱,2016, 34(10):956-959.
[14]张倩勉,盘正华,范兴,等. HPLC-MS法测定饮料中甜蜜素等6种非糖类甜味剂含量[J].安徽农业科学, 2017,45(13):99-102.
[15]宗珊盈,李超,张娟,等.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中7种防腐剂和4种甜味剂[J].中国食品添加剂, 2016(6):195-199.
[2]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定:GB 5009.28—2016[S].北京:中国标准出版社, 2016.
[3]中华人民共和国卫生部,中国国家标准化管理委员会.食品安全国家标准饮料中乙酰磺胺酸钾的测定:GB/T5009.140—2003[S].北京:中国标准出版社, 2003.
[4]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定:GB 5009.263—2016[S].北京:中国标准出版社, 2016.
[5]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准食品中纽甜测定:GB 5009.247—2016[S].北京:中国标准出版社, 2016.
[6]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准食品中三氯蔗糖的测定:GB 22255—2014[S].北京:中国标准出版社, 2015.
[7]方光伟,何建仁,陈忍,等.高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定食品中9中甜味剂[J].食品安全质量检测学报, 2017, 8(12):4741-4746.
[8]张伟清,张玉婷,曹进,等.酱油及酱制品中三氯蔗糖的测定[J].食品科学, 2013, 34(20):237-240.
[9]陈璐莹,刘亚攀,冉雪琴,等.紫外衍生-高效液相色谱法测定保健食品和饮料中的三氯蔗糖[J].四川大学学报(医学版), 2014, 45(5):836-838.
[10]符春花,吴泽君,刘水平,等.麻辣熟食中甜蜜素的GC检测和质谱确证[J].食品工业, 2018, 39(4):195-198.
[11]程水连,王泽科,祝正辉.气相色谱外标法测定食品中甜蜜素含量方法的改进[J].食品与机械, 2013, 29(2):85-87.
[12]林立,王琳琳,钱聪.安培检测-离子色谱法测定食品中的三氯蔗糖[J].中国食品添加剂, 2013(5):214-218.
[13]陈宁,张培敏,吴述超,等.离子色谱-柱切换技术同步测定饮料中的三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖[J].色谱,2016, 34(10):956-959.
[14]张倩勉,盘正华,范兴,等. HPLC-MS法测定饮料中甜蜜素等6种非糖类甜味剂含量[J].安徽农业科学, 2017,45(13):99-102.
[15]宗珊盈,李超,张娟,等.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中7种防腐剂和4种甜味剂[J].中国食品添加剂, 2016(6):195-199.